柴胡口服液質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

 柴胡  本品為傘形科植物柴胡Bupleurum chinense DC.或狹葉柴胡Bupleurum scorzonerifolium Willd.的干燥根。按性狀不同，分別習(xí)稱“北柴胡”和“南柴胡”。春、秋二季采挖，除去莖葉和泥沙，干燥。 

【性狀】北柴胡 呈圓柱形或長(zhǎng)圓錐形，長(zhǎng)6～15cm，直徑0.3～0.8cm。根頭膨大，頂端殘留3～15個(gè)莖基或短纖維狀葉基，下部分枝。表面黑褐色或淺棕色，具縱皺紋、支根痕及皮孔。質(zhì)硬而韌，不易折斷，斷面顯纖維性，皮部淺棕色，木部黃白色。氣微香，味微苦。    

南柴胡 根較細(xì)，圓錐形，頂端有多數(shù)細(xì)毛狀枯葉纖維，下部多不分枝或稍分枝。表面紅棕色或黑棕色，靠近根頭處多具細(xì)密環(huán)紋。質(zhì)稍軟，易折斷，斷面略平坦，不顯纖維性。具敗油氣。    

【鑒別】北柴胡 取本品粉末0.5g，加甲醇20ml，超聲處理10分鐘，濾過(guò)，濾液濃縮至5ml，作為供試品溶液。另取北柴胡對(duì)照藥材0.5g，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取柴胡皂苷a對(duì)照品、柴胡皂苷d對(duì)照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯～乙醇水(8:2:1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以2%對(duì)二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液，在60℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，分別置日光和紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)或熒光斑點(diǎn)。    

【檢查】水分不得過(guò)10.0%（附錄Ⅸ H第一法）。     總灰分不得過(guò)8.0%(附錄Ⅸ K)。     酸不溶性灰分不得過(guò)3.0%(附錄Ⅸ K)。     

【浸出物】照醇溶性浸出物測(cè)定法項(xiàng)下的熱浸法(附錄X A)測(cè)定，用乙醇作溶劑，不得少于11.O%。     

【含量測(cè)定】北柴胡  照高效液相色譜法(附錄Ⅵ D)測(cè)定。      色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)  以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動(dòng)相A，以水為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；檢測(cè)波長(zhǎng)為210 nm。理論板數(shù)按柴胡皂苷a峰計(jì)算應(yīng)不低于10000。    對(duì)照品溶液的制備 取柴胡皂苷a對(duì)照品、柴胡皂苷d對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含柴胡皂苷a0.4mg、柴胡皂苷d O.5mg的溶液，搖勻，即得。      供試品溶液的制備取本品粉末（過(guò)四號(hào)篩）約0. 5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加入含5%濃氨試液的甲醇溶液25ml，密塞，30℃水溫超聲處理（功率200W，頻率40kHz）30分鐘，濾過(guò)，用甲醇20ml分2次洗滌容器及藥渣，洗液與濾液合并，回收溶劑至干。殘?jiān)蛹状既芙?，轉(zhuǎn)移至oml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。